液相化學方法控制超細粉體粒度和粉體形貌

液相化學法是當前超細粉體生產的常用工藝方法，下面以液相化學法微粉生產工藝為背景，介紹超細粉體生產過程中的粒度和粒型的基礎控制方法——液相化學法。

　　1粉體粒度控制

　　制備粒度均一分散的超細粉是粉末結構形貌控制的主要目標之一。調節體系過飽和度、添加晶種控制晶核數、促進或阻礙粉體的團聚發生等，是粒度控制的主要策略。在體系溶解度較大的情況下，Ostwald陳化也可調節顆粒粒徑及其單分散性。在化學沉淀制粉過程中，微觀均勻混合是體系粒度控制的主要內容。各個微小區域內過飽和度微小變化將導致晶核數目變化，從而使晶核大小不一。強制混合是微觀狀態一致、制取粒度均一的超細粉末的有效措施。由于超細粉體極大的表面能，粉末顆粒的形成除了經歷了成核、生長等過程外，還可能發生聚結與團聚。如何有效地控制粉體的團聚也是超細粉末尺寸分布控制研究的一個重要內容。激光粒度分析儀

　　2粉體形貌控制

　　粒子形貌包括形狀、表面缺陷、粗糙度等，但主要指形狀。納米粉體，尤其是超微顆粒往往表現出很多形狀，除了與其晶型結構有關外，還取決于其合成方法及相應的操作條件。如在濕化學法體系中，顆粒的形狀對操作條件敏感，溶質濃度、反應體系中陰離子的種類、反應體系是否封閉等因素均可能影響顆粒的形狀。一般認為，液相中的超微顆粒可選擇性吸附溶液中的簡單離子、絡離子及有機化合物分子，且不同晶面上被吸附物的種類和數量均有所不同。而溶質濃度、陰離子種類、溫度、pH值等操作條件的細微變化均可能影響晶面的吸附情況，這些吸附通過改變晶面的比表面能或生長速度常數而促進或抑制晶面的生長，進而影響超微顆粒的形狀。因此，不同操作條件下形成的超微粒子往往呈現多種形態。

　　此外，添加劑也可改變粉體的形貌。比如，在超細粉體α-Fe2O3合成中，研究者發現陳化時添加檸檬酸、酒石酸，α-Fe2O3粉末呈短柱狀、片狀或層狀，而添加有機磷酸可以得到軸比很大的適宜作磁記錄介質的針狀粉末。通過添加檸檬酸還可以制備得到阻燃材料用的等軸細棱形片鋁鈉石和細小片狀Mg(OH)2。添加異種物質進行粉末形狀控制應考慮以下幾點：母晶的晶格結構、剩余的原子價、異種物質分子的極性基大小形狀以及配位。

　　液相化學法制粉往往是在高溫、強攪拌等條件下進行，由于粉末生長的物理化學條件要求苛刻，影響因素復雜，粉末結構形貌往往難以控制。雖然有關濕法化學制粉中粉末結構形貌控制研究已有不少報道，但主要是通過改變反應物濃度、溶液pH值、反應時間、反應溫度和添加物種類及數量來實現。總體來看，這項工作還處于研究起始階段，有許多技術和理論問題有待于進一步探討。對粉體材料而言，顆粒形貌與粒度，亦是決定其性能的重要因素。有關粉體結構形貌的控制研究已為其應用展現了誘人的前景，但目前粉末結構形貌控制研究還存在許多問題，還有待行業及科研院所深入的研究探索。